Efectos del tiempo de peptización en la síntesis sol-gel de nanohilos de TiO2, su caracterización óptica, electrónica y microestructural

Abstract

Se han sintetizado nanoparticulas de TiO2 en forma de hilos a partir de Isopropoxido de titanio por sol-gel usando HClO4 como catalizador y temperatura de hidrólisis de 75 °C. Con el tiempo los nanohilos obtenidos tuvieron de 5 a 40 nm de diámetro y de 80 a 1000 nm de longitud. La espectrofotometría (UV-Vis) muestra un máximo de absorbancia común a 300 nm disminuyendo a mayores longitudes de onda y con el incremento del tiempo, el ancho de banda de energía prohibida está entre 3.20 y 3.42 eV mayor a los valores usuales debido al confinamiento cuántico con tendencia a disminuir con el tiempo. El análisis morfológico obtenido por microscopía electrónica de transmisión muestra de forma notable que la mayor velocidad de cambio de crecimiento se produce alrededor de las 15 horas de peptización. El análisis por FTIR muestra que al cabo de 6 horas de peptizacion ocurre un desplazamiento de la banda centrada a 970 cm-1 hacia menores frecuencias, resultado originado por la aparición del sub-oxido Ti9O17. El análisis cristalográfico por difracción de rayos-X y de electrones presentan la anatasa y mezcla anatasa-rutilo dependiendo del tiempo.

TiO2 nanoparticles have been synthesized as nanorods from titanium isopropoxide by sol-gel using HClO4 as catalyst and hydrolysis temperature of 75 °C. Changing the time the obtained nanorods had from 5 to 40 nm of diameter and from 80 to 1000 nm of length. The UV-Vis spectra photometry shows a maximum of common absorbance at 300 nm decreasing to major wavelengths and increasing with the time, the energy band gap is between 3.20 and 3.42 eV bigger than the usual values due to the quantum confinement with tendency to decrease with the time. The morphologic analysis obtained by transmission electron microscopy shows that the biggest speed of change of growth takes about 15 h of peptization time. The FTIR analysis shows that after 6 hours of peptization there happens a displacement of the band centered to 970 cm-1 towards minor frequencies, result caused by the presence of the Ti9O17 sub-oxide. The analysis by X-ray diffraction and electrons has shown the anatasa and mixed anatasa-rutile phases depending on the time.